Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Мышьяк (2.4.2, метод А). Не более 0,000002% (0,02 ррт). Осторожно при охлаждении к 50 г кислоты серной прибавляют 3 мл кислоты азотной Р, осторожно упаривают до объёма 10 мл, охлаждают, к полученному остатку прибавляют 20 мл воды Р и упаривают до объёма 5 мл. Раствор должен выдерживать испытание на мышьяк. Эталон готовят с использованием 1,0 мл эталонного раствора мышьяка (1 ррт As) P.
Тяжёлые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0,0002% (2 ррт). 10 мл раствора, приготовленного для испытания на железо, доводят водой Р до объёма 20 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание натяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (2 ррт Pb) Р. Железо (2.4.9). Не более 0,0001% (1 ррт). Зольный остаток, полученный при определении остатка после прокаливания, растворяют при слабом нагревании в 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и доводят объём раствора водой Р до 50,0 мл. 5 мл полученного раствора доводят водой Р до объёма 10 мл. Раствор должен выдерживать испытание на железо.
Остаток после прокаливания. Не более 0,0001%. Определение проводят из 100 г кислоты серной, путём осторожного выпаривания в небольшом тигле над открытым пламенем и нагревания остатка до красного каления.
Количественное определение. В колбу с притёртой стеклянной пробкой помещают 30 мл воды Р, точно взвешивают, прибавляют 0,8 мл кислоты серной, охлаждают и снова взвешивают. Титруют 1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора метилового красного Р.
1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 49,04 мг H2S04.
Хранят в контейнере с притёртой стеклянной пробкой, изготовленном из стекла или другого инертного материала.
Серная кислота разведённая. 1086804 Содержит 98 г/л H2S04.
5,5 мл кислоты серной Р прибавляют к 60 мл воды Р, охлаждают и доводят объём раствора тем же растворителем до 100 мл.
Количественное определение. В колбу с притёртой стеклянной пробкой помещают 30 мл воды Р, прибавляют 10,0 мл кислоты серной разведённой и титруют 1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора метилового красного Р.
1 мл 1 М раствора натрия гидраксида соответствует 49,04 мг H2So4.
Серная кислота, свободная от азота. 1086806.
Должна выдерживать требования для кислоты серной Р и следущие дополнительное испытание.
Нитраты. К 5 мл воды Р осторожно прибавляют 45 мл кислоты серной, охлаждают до температуры 40°С и прибавляют 8 мг дифенилбензидина Р; полученный раствор должен быть бледно-розового или слегка бледно-голубого цветка.
Серной кислоты 2,5 М раствор спиртовой. 1086801.
Осторожно при постоянном охлаждении и перемешивании 14 мл кислоты серной Р прибавляют к 60 мл этанола Р, охлаждают и доводят объём раствора этанолом Р до 100 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Серной кислоты раствор спиртовой. 1086803.
Осторожно при постоянном охлаждении и перемешивании 20 мл кислоты серной Р прибавляют к 60 мл 96% спирта Р, охлаждают и доводят объём раствора 96% спиртом Р до 100 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Сероводород. H2S. (М.м. 34,08) 1044000 [7783-06-4]
Газ; мало растворим в воде.
Сероводород Р1 H2S. (М.м. 34,08) 1106600 Содержит не менее 99, 7% (об/об) H2S.
# Сероуглерод. См. Углерода диоксид.
Серы диоксид. S02. (М.м. 64.1) 1086700. [7446-09-5]. Сернитсый ангидрид. Бесцветный газ. При сжатии превращается в бесцветную жидкость.
Серы диоксид Р1. S02. (М.м. 64,1) 1110900 Содержит не менее 99,9% (об/об) S02.
# О-Сиаловая кислота. См. N-Ацетилнеураминовая кислота.
Силикагель G. 1076300 [112926-00-8]
Содержит около 13% кальция сульфата полугидрата
Мелкий гомогенный порошок белого цвета, с размером частиц около 15 мкм.
Кальция сульфат. 0,25 г помещают в колбу с притёртой стеклянной пробкой, прибавляют 3 мл кислоты хлористоводородной разведённой Р и 100 мл воды Р, энергично взбалтывают в течение 30 мин, фильтруют через стеклянный фильтр и промывают остаток. Фильтрат и промывные воды объединяют и проводят определение содержания кальция методом комплексометрии (2.5.11).
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 14,51 мг CaS041/2H20. рН (2.2.3). Около 7. Измеряют рН суспензии, полученной взбалтыванием 1 г с 10 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р в течении 5 мин.
Силикагель GF254. 1076400. [112926-00-8].
Содержит около 13% кальция сульфата полугидрата и около 1,5% флуоресцентного индикатора, имеющего оптимальную интенсивность поглощения при длине волны 254 нм.
Мелкий гомогенный порошок белого цвета с размером частиц около 15 мкм.
Кальция сульфат. Определение проводят методом, указанным для силикагеля вР.
рН (2.2.3). Должен выдерживать требования для силикагеля вР.
Флуоресценция. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии
(2.2.27), используя в качестве тонкого слоя силикагелъ в. На хроматографическую пластинку наносят в десять точек последовательно возрастающие объемы от 1 мкл до 10 мкл раствора 1 г/л кислоты бензойной Р в смеси растворителей кислота
муравьиная безводная Р — 2-пропанол Р (10:90). Хроматографируют в той же смеси растворителей. Когда фронт растворителей пройдёт около 10 см, пластинку сушат и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На верхней трети хроматограммы на флуоресцирующем фоне должны обнаруживаться тёмные пятна кислоты бензойной, начиная от 2 мкг и более.
